民用建筑工程室内空气检测作业指导书

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楚雄州建设工程质量检测中心作业指导书	第 0 章
		共 21页
主题：民用建筑工程室内空气检测作业指导书	第 3 版	第0次修改
	控制	受控
	控制编号	CCTC-2011-4-018
	颁布日期：2011年8月

【

　　版本：第3版

　　生效日期：2011年8月

　　总页数： 21页(包含封面)

　　编写：

　　审核：

　　批准：

　　批准日期：2011年8月

　　持有人：

作业指导书修改记录

序号	修改的页次、章、条、款内容	修改后的内容	批准人	批准日期
1

目录

　　目的4

　　适用范围4

　　检验依据4

　　检验人员4

　　酚试荆分光光度法检测空气中的甲醛浓度4

　　乙酰丙酮分光光度法检测空气中的甲醛浓度6

　　靛酚蓝分光光度法检测氨10

　　室内环境空气中氡浓度检测13

　　室内环境TVOC检测15

　　室内环境苯18

　　检测结果20

　　安全管理、文明施工及环境保护21

　　异常事故处理21

　　1 编制目的

　　为了规范室内环境检测室对对民用建筑工程室内空气中甲醛浓度、氨浓度、氡浓度、总挥发性有机化合物(TVOC)、苯浓度检验的工作程序，实现标准化操作，特制定此作业指导书。

　　2 适用范围

　　适用于民用建筑工程室内空气中甲醛、氨浓度、氡浓度、总挥发性有机化合物(TVOC)、苯浓度的检验。

　　3 检验依据

　　3.1《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2010

　　4 检验人员

　　检验人员须经培训考核合格的持证上岗人员，检验工作中，检验人员应认真负责。

　　5 酚试荆分光光度法检测空气中的甲醛浓度

　　5.1检验原理

　　空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。

　　5.2 检验仪器及设备

　　大型气泡吸收管：出气口内径为1mm，与管底距离应为3～5mm;

　　空气采样器：流量范围0～2L/min，流量稳定;

　　具塞比色管：10mL;

　　分光光度计：天平――感量0.0001g;电子天平，感量0.1g;

　　单标线移液管：1、2、5、20mL;刻度移液管:1、2、5、10mL;

　　棕色容量瓶：100mL、1000mL。

　　5.3 试剂和材料

　　所用的水均为三级水，所用的试剂纯度一般为分析纯。

　　5.3.1 吸收液原液：称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C∶NNH2·HCI，简称MBTH]，加水溶解，倾于100 mL具塞量筒中，加水至刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。

　　5.3.2 吸收液：量取吸收原液5mL ，加95mL 水，即为吸收液。采样时，临用现配。

　　5.3.3 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100mL。

　　5.3.4 甲醛标准储备溶液：取2.8 mL含量为36%～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1 mL相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。

　　甲醛标准储备溶液标定：精确量取20.00 mL待标定的甲醛标准储备溶液，置于250 mL碘量瓶中。加入20.00 mL0.1N碘溶液[c(1/2I2)=0.1000 mol/L I2]和15 mL 1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min。加入20 mL 0.5 mol/L硫酸溶液，再放置15min，用[c(Na2S2O3)=0.1000 mol/L]硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1 mL 0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V2)，mL。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠(V1)，mL。

　　甲醛溶液的浓度用以下公式计算：

　　式中：V1—试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL;

　　V2—甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL;

　　C1—硫代硫酸钠标准溶液的准确物质的量浓度;

　　15—甲醛的当量;

　　20—所取甲醛标准储备溶液的体积，mL。

　　二次平行滴定，误差应小于0.05 mL，否则重新标定。

　　5.3.5甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准储备溶液用水稀释至成1.00 mL含10ug甲醛、立即再取此溶液10.00 mL，加入100 mL容量瓶中，加入5 mL吸收原液，用水定容至100 mL，此液1.00 mL含1.0ug甲醛，放置30min后，用于配置标准色列管。此标准溶液可稳定24h。

　　注:可用国家二级以上标准品直接配制成标准溶液。

　　5.4 检验程序

　　5.4.1 采样

　　5.4.1.1采样条件应按民用建筑工程室内环境空气样品采集实施细则进行。

　　5.4.1.2 用一个内装4mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量,采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。

　　5.4.2标准曲线的绘制

　　取10mL具塞比色管,用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。

管号	0	1	2	3	4	5	6	7	8
标准溶液，mL	0.00	0.10	0.20	0.40	0.60	0.80	1.00	1.50	2.00
吸收液，mL	5.00	4.90	4.80	4.60	4.40	4.20	4.00	3.50	3.00
甲醛含量，μg	0	0.10	0.20	0.40	0.60	0.80	1.00	1.50	2.00

　　各管中，加入0.4mL 1%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15min。用1cm比色皿，以在波长630nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线。

　　并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程(1)。

　　Y=bX+a (1)

　　式中：Y——标准溶液的吸光度;X——甲醛含量，μg;a——回归方程式的截距;

　　b——回归方程式斜率; 相关系数应γ>0.999。

　　5.4.3 样品测定

　　采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5mL。按绘制标准曲线的操作步骤(见8.2)测定吸光度(A);在每批样品测定的同时，用5mL未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度(AO)。

　　5.4.4 结果计算

　　空气中甲醛浓度下式(2)计算

　　C= (2)

　　式中：C——空气中甲醛mg/m3;A——样品溶液的吸光度;AO——空白溶液的吸光度;

　　a —校准曲线的截距;b——回归线的斜率;VO——换算成标准状态下的采样体积，L。

　　5.5 测量范围、干扰和排除

　　5.5.1 测量范围

　　用5mL样品溶液，本法测定范围0.1～1.5μg;采样体积为10L时，可测浓度范围0.01～0.15mg/m3。

　　5.6 注意事项

　　5.6.1 室温低于15℃时，显色不完全，应在25℃水浴中保温操作。

　　5.6.2 显色温度低于15℃时反应慢，显色不完全。20℃～35℃时，15min显色达最完全，放置4h稳定不变。

　　6、乙酰丙酮分光光度法检测空气中的甲醛浓度

　　6.1.适用范围

　　6.1.1本方法适用于树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气，以及作医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸气测定。

　　6.1.2在采样体积为0.5~10.0L时，测定范围为0.5~800mg/m3。

　　6.1.3当甲醛浓度为20ug/10ml时，共存8mg苯酚(400倍)，10mg乙醛(500倍)，600mg铵离子(30000倍)无干扰影响;共存SO2，小于20ug，NOx小于50ug，甲醛回收率不低于95%。

　　6.2 原理

　　甲醛气体经水吸收后，在pH为6的乙酸=-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定。

　　6.3 试剂

　　除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按6.3.1条制备的水。

　　6.3.1不含有机物的蒸馏水

　　加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾)。

　　6.3.2吸收液：不含有机物的重蒸馏水(6.3.1)。

　　6.3.3乙酸铵(NH4CH3COO)。

　　6.3.4冰乙酸(CH3COOH)：ρ=1.005。

　　6.3.5乙酰丙酮(C5H8O2)：ρ=0.975。

　　6.3.5.1 乙酰丙酮溶液：0.25% ( V/V ) ，称25g乙酸铵(6.3.3),加少量水溶解，加3ml乙酸(6.3.4)及0.25ml新蒸馏的乙酰丙酮 (6.3.5 ), 混匀再加水至100ml, 调整pH为6.0, 此溶于2~50C贮存, 可稳定一个月。

　　6.3.6盐酸 ( HCl)溶液: ρ=1.19 ( 1+5 )。

　　6.3.7氢氧化钠 (NaOH )溶液: 30g/100ml。

　　6.3.8碘(I2)。

　　6.3.8.1 碘(I2)溶液:c(I2)=0.1mol/L，称40g碘化钾(6.3.9)溶于10ml水, 加入12.7g碘( 6.3.8 ) , 溶解后移入1000ml溶量瓶, 用水稀释定容。

　　6.3.9碘化钾(KI)。

　　6.3.9.1碘化钾(KI)溶液：10g/100ml。

　　6.3.10碘酸钾(KIO3溶液c(1/6KIO3)=0.1mol/L，称3.567g经1100C干燥2小时的碘酸钾(优级纯) 溶于水, 于1000ml溶量瓶稀释定容。

　　6.3.11淀粉溶液：1g/100ml，称1g淀粉，用少量水调在成糊状，倒入100ml沸水中，呈透明溶液，临用时配制。

　　6.3.12硫代硫酸钠溶液：CNa2S2O3=0.1mol/L，称取25g硫代硫酸钠和2g碳酸钠溶解于1000ml新煮沸但已冷却的水中，贮于棕色试剂瓶中，放一周后过滤，并标定其浓度。

　　6.3.12.1硫代硫酸钠溶液标定：吸取0.1000mol/L碘化钾标准溶液(6.3.10)25.0ml置于250ml碘量瓶中，加40ml新煮沸但已冷却的水，加10g/100ml碘化钾溶液(6.3.9.1)10ml，再加(1+5)盐酸溶液(6.3.6)10ml，立即盖好瓶塞，混匀，在暗处静置5分钟后，用硫代硫酸钠溶液(6.3.12)滴定至淡黄色，加1ml淀粉溶液(6.3.11)继续滴定至蓝色刚刚褪去。

　　硫化硫酸钠溶液浓度c (mol/L )按式(1)计算。

　　CNa2S2O3 = 0.1*25.0/ V Na2S2O3 (1)

　　式中：V Na2S2O3-滴定消耗硫代硫酸钠溶液体积的平均值，ml。

　　6.3.13甲醛(HCHO)溶液，含甲醛36%-38%。

　　6.3.13.1甲醛标准储备液的标定:吸取10ml甲醛标准储备液：取10ml甲醛溶液(6.3.13)置于500ml容量瓶中，用水稀释定容。

　　6.3.13.2甲醛标准储备液的标定：吸取5.0ml甲醛标准储备液(6.3.13.1)置于250ml碘量瓶中, 加0.1mol/L碘溶液(6.3.8.1)30.0ml, 立即逐滴地加入30g/100ml氢氧化钠溶液(6.3.7)至颜色褪到淡黄色为止(大约0.7ml)。静置10分钟, 加(1+5)盐酸溶液(6.3.6)5ml酸化, (空白滴定时需多加2ml), 在暗处静置10分钟, 加入100ml新煮沸但已冷却的水,用标定好的硫代硫酸钠溶液(6.3.12)滴定至淡黄色, 加入新配制的1g/100ml淀粉指示剂(6.3.11) 1ml, 继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。同时时行空白测定。按式(2)计算甲醛标准储备液浓度。

　　甲醛(mg/ml)=(V1- V2)* CNa2S2O3*15.0/5.0 (2)

　　式中：V1―空白消耗硫代硫酸钠溶液体积的平均值，ml;

　　V2―标定甲醛消耗硫代硫酸钠溶液体积的平均值，ml;

　　CNa2S2O3―硫代硫酸钠溶液浓度，mol/L;

　　15.0―甲醛(1/2HCHO)摩尔质量;

　　5.0―甲醛标准储备液取样体积，ml。

　　6.3.13.3甲醛标准使用溶液

　　用水(6.3.1)将甲醛标准储备液(6.3.13.1)稀释成5.00ug/ml甲醛标准使用液, 2~50C贮存，可稳定周。

　　6.4 仪器

　　6.4.1采样器：流量范围为0.2~1.0L/min的空气采样器(备有流量测量装置)。

　　6.4.2皂膜流量计。

　　6.4.3多孔玻板吸收管：50ml或125ml、采样流量0.5L/min时，阻力为6.7+/-0.7kPa，单管吸收效率大于99%。

　　6.4.4具塞比色管：25ml、10 ml、25ml刻度，经校正。

　　6.4.5分光光度计：附1cm吸收池。

　　6.4.6标准皮托管：具校正系数。

　　6.4.7倾斜式微压计。

　　6.4.8采样引气管：聚四氟乙烯管，内径6~7mm，引气管前端带有玻璃其器、纤维滤料。

　　6.4.9空盒气压计。

　　6.4.10水银温度计：0~1000C

　　6.4.11pH酸度计。

　　6.4.12水浴锅。

　　6.5步骤

　　6.5.1校准曲线的绘制

　　取7支25ml具塞比色管 (2.4.4 )按下表配制标准色例：

管号	1	2	3	4	5	6
甲醛( 5.00ug/ml ),ml	0.2	0.8	2.0	4.0	6.0	7.0
甲醛，ug	1.0	4.0	10.0	20.0	30.0	35.0

　　于上述标准系列中，用水稀释定容至10.0ml刻线，加0.25%乙酰丙酮溶液(6.3.5.1 )2.0ml，混合，置于沸水浴加热3分钟，取出冷却至室温，用1cm吸收池，以水为参比，于波长413nm处测定吸光度。将上述系列标准溶液测得的吸光度A值扣除试剂空白(零浓度)的吸光度A0值，便得到校准吸光度Y值，以校准吸光度Y为纵坐标，以甲醛含量x(ug)为横坐标，绘制校准曲线，或用最小二乘法计算其回归方程式(3)。注意“零”浓度不参与计算。

　　y=bx + a (3)

　　式中：a-校准曲线截距;

　　b-校准曲线斜率。

　　由斜率倒数求得校准因子：Bs=1/b

　　6.5.2样品测定

　　将吸收后的样品溶液移入50ml或100ml容量瓶中，用水稀释定容，取少于10ml试样(吸取量视试样浓度而定)，于25ml比色管(2.4.4)中，用水定容至10.0ml刻线，以下步骤按(2.5.1)进行分光光度定。

　　6.5.3空白试验

　　用现场未采样空白吸收管的吸收液按(2.5.1)进行空白测定。

　　6.6结果表示

　　6.6.1试样中甲醛的吸光度Y用式(4)计算。

　　y=As-Ab (4)

　　式中：As-样品测定(2.5.2)吸光度;

　　Ab-空白试验(2.5.3)吸光度;

　　试样中甲醛含量x(µg)用式(5)计算。

　　x =(y-a)*V1/(b*V2) 或x =(y-a)*Bs*V1/V2 (5)

　　式中：V1-定容体积，ml;

　　V2-测定取样体积，ml。

　　废气或环境空气中甲醛浓度c (mg/m3)同式(6)计算。

　　c = x / Vnd (6)

　　式中：Vnd-所采气样标准状态体积，(0℃，101.325kPa)L。

　　6.6.2精密度和准确度

　　经六个实验室分析含甲醛2.96mg/L和3.55mg/L的两个统一样品，重复性标准偏差为0.035mg/L和0.028mg/L，重复性相对标准偏差为1.2%和0.79%，再现性标准偏差为0.68mg/L和0.13mg/L，再现性相对标准偏差为2.3%和3.6%，加标回收率为100.3%-100.8%。在四个实样分析中加标回收率为95.3%-104.2%。

　　7、靛酚蓝分光光度法检测氨

　　7.1 检验原理

　　空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。

　　7.2检验仪器及设备

　　7.2.1大型气泡吸收管：有10mL刻度线，出气口内径为1mm，与管底距离应3～5mm。

　　7.2.2空气采样器：流量范围0～2L/min，流量稳定。

　　7.2.3具塞比色管：10mL。

　　7.2.4分光光度计：

　　7.2.5气压表：

　　7.2.6皂膜流量计：

　　7.3 试剂和材料

　　本法所用的试剂均为分析纯以上，水为三级以上蒸馏水。

　　7.3.1 吸收液[C(H2SO4)=0.005mol/L]：量取2.8ml浓硫酸加入水中，并稀释至1L。临用时再稀释10倍。

　　7.3.2 碘化钾(KI)。

　　7.3.3 盐酸

　　7.3.4水杨酸溶液(50g/L)：称取10.0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和10.0g柠檬酸钠(Na3C6O7·2H2O)，加水约50mL，再加55mL氢氧化钠溶液[C(NaOH)=2mol/L]用水稀释至200mL。此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。

　　7.3.5 亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L);称取1.0g亚硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5·NO·2H2O]，溶于100mL水中，贮于冰箱中可稳定一个月。

　　7.3.6 次氯酸钠溶液[C(NaClO)=0.05mol/L]取1mL次氯酸钠试剂原液，用碘量法标定其浓度。然后用氢氧化钠溶液[C(NaOH)=2mol/L]称释成0.05mol/L的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。

　　7.3.7氨标准溶液

　　7.3.7.1 标准贮备液：称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵(NH4Cl)，用少量水溶解，移入100mL容量瓶中，用吸收液(见7.1)稀释至刻度。此液1.00mL含1.00mg氨。

　　7.3.7.2 标准工作液：临用时，将标准贮备液(见7.7.1)用吸收液稀释成1.00mL含1.00μg氨。

　　注：可用国家二级以上标准品直接配制成标准溶液。

　　7.4检验程序

　　7.4.1 采样

　　7.4.1.1采样条件应按民用建筑工程室内环境空气样品采集实施细则进行。

　　7.4.1.2 采样：用一个内装10mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/mim流量，采样10min，采气5L，及时记录采样点的温度及大气压力。采样后，样品在室温下保存，于24h内分析。

　　7.4.2 标准曲线的绘制

　　取10ml具塞比色管7支，制备标准系列管。

管号	0	1	2	3	4	5	6
标准溶液，（7.7.2）mL	0	0.5	1.00	3.00	5.00	7.00	10.00
吸收液，（7.1）mL	10.00	9.50	9.00	7.00	5.00	3.00	0
甲醛含量，μg	0	0.50	1.00	3.00	5.00	7.00	10.00

　　在各管中加入0.50mL水杨酸溶液(7.4)再加入0.10mL亚硝基铁氰化钠溶液(7.5)和0.10ml次氯酸纳溶液(7.6)，混匀，室温下放置1h。用1cm比色皿，于波长697.5nm处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以氨含量(μg)作横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

　　并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程(1)。

　　Y=bX+a (1)

　　式中：Y——标准溶液的吸光度;X——氨含量，μg;a——回归方程式的截距;

　　b——回归方程式斜率。相关系数应γ>0.999。

　　7.4.3 样品测定

　　将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为10ml。再按制备标准曲线的操作步骤(8.2)测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时，用10mL未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。

　　7.4.4 结果计算

　　室内空气中氨浓度计算

　　空气中氨浓度按式(2)计算：

　　C(NH3)= (2)

　　式中：C——空气中氨浓度，mg/m3;A——样品溶液的吸光度;

　　A0—空白溶液的吸光度; a —校准曲线的截距;

　　b—校准曲线的斜率;VO——标准状态下的采样体积，L。

　　7.5 测定范围

　　测定范围为10mL 样品溶液中含0.5～10μg的氨。按本法规定的条件采样10min，样品可测浓度范围为0.01～2mg/m3。

　　7.6 注意事项

　　7.6.1次氯酸钠溶液不稳定, 光照射分解,商品次氯酸钠多系无色塑料瓶装,建议用黑纸包裹,冰箱内避光保存。

　　7.6.2由于纯水痕量的氨不易除去，常规工作用空白试样校正。

　　7.6.3本方法显色温度以25～30℃较好，如试剂系从冰箱内取出，应放置与室温平衡后再用。

　　8、室内环境空气中氡浓度检测

　　8.1仪器设备、环境条件

　　8.1.1RAD7氡气探测仪

　　8.1.2空盒气压表

　　8.1.3温湿度计

　　8.1.4常温状态下检测

　　8.2抽样方法及数量

　　8.2.1室内环境质量验收，应在工程完工至少7d以后，工程交付使用前进行。

　　8.2.2民用建筑工程验收时，应抽查有代表性的房间室内环境污染物浓度，抽查数量不得少于5%，并不得少于3间;房间总数少于3间时，应全数检测。

　　8.2.3民用建筑工程验收时，凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且检测结果合格的，抽检数量减半，并不得少于3间。

　　8.2.4民用建筑工程验收时，室内环境污染物浓度检测点应按房间面积设置：

　　房间使用面积少于50m3时，设1个检测点;

　　房间使用面积(50~100)m3时，设2个检测点;

　　房间使用面积大于100 m3时，设3~5个检测室。

　　8.2.5当房间内有2个及以上检测点时，应取各点检测结果的平均值作为该房间的检测值。

　　8.2.6民用建筑工程验收时，环境污染物浓度现场检测点应距内墙面不小于0.5m、距楼地面高度0.8~1.5m。检测点应均匀分布，避开通风道和通风口。

　　8.2.7民用建筑工程室内环境氡浓度检测时，对采用集中空调的民用建筑工程，应在空调正常运转的条件下进行;对采用自然通风的民用建筑工程，应在房间的对外门窗关闭24h以后进行。÷

　　8.2.8具体条件

　　8.2.8.1采样要在密闭条件下进行，外面的门窗必须关闭，正常出入时外面门打开的时间不能超过几分钟。

　　8.2.8.2采样期间内外空气调节系统(吊扇和窗户上的风扇)要停止运行。

　　8.2.8.3若采样前12h或采样期间出现大风，则停止采样。

　　8.2.9 选择采样点要求

　　8.2.9.1测量结果能代表住房内的实际水平。

　　8.2.9.2在近于地基土壤的居住房间(如底层)内采样。

　　8.2.9.3仪器布置在室内通风率最低的地方，如内室。

　　8.2.9.4采样点不应设在走廊、厨房、浴室、厕所内。

　　8.2.9.5采样点应设在卧室、客厅、书房内。

　　8.2.9.6采样点不要设在由于加热、空调、火炉、门、窗等引起的空气变化较剧烈的地方。

　　8.2.9.7在采样期间采样器不被扰动。

　　8.3检测方法

　　8.3.1 仪器准备

　　8.3.1.1 RAD7进口端依次联接单项流动过滤器、空气过滤器及灰尘过滤器。

　　8.3.1.2 开启打印机，并置于红外端口处。

　　8.3.1.3 安装好电源插线，连接电源并启动设备。

　　8.3.1.4 通过“Test”、“Purge”进行测试净化。

　　8.3.2 仪器设置

　　8.3.2.1仪器开机后通过“setup”对仪器工作进行设置。

　　8.3.2.2设置周期：选择“cycle”对仪器测试周期进行设置，一般考虑测试周期为30min。

　　8.3.2.3设置循环：选择“recycle”对测试次数进行设置，一般考虑次数为1次。

　　8.3.2.4设置模式：一共五种可供选择的模式：吸气、自动、Wat-40、Wat-250和正常，一般选择吸气模式。

　　8.3.2.5设置钍气：选择开，计算的钍气可以打印出来;选择关，计算的钍气不会打印。一般选择关。

　　8.3.2.6设置泵体：有四种设置：自动、开、抓取和关。一般选择自动。

　　8.3.2.7设置声调：三种设置：关闭、钟声和盖革，一般选择盖革。

　　8.3.2.8设置格式：四种设置：短、中、长和关，一般选择短。

　　8.3.2.9设置单位：选择Bq/m3*℃。

　　8.3.3 测试

　　8.3.3.1测试前确定，室内封闭时间为24h。

　　8.3.3.2所有设置完成后，通过“Test”、“start”开始测试。

　　8.3.3.3测试数据会通过打印机记录。

　　8.3.3.4根据仪器的测定系数计算。

　　8.3.3.5记录现场温、湿度及大气压力，由下式计算空气中氡浓度：

　　c=c1×E

　　式中：c——空气中氡浓度，Bq/m3;

　　c1——氡浓度(仪器读数)，Bq/m3;

　　E——仪器校正系数，为0.95。

　　8.4、数据的处理

　　8.4.1.1 检测结果保留整数位，低于标准曲线限值的，如有相应值则以该相应值结果为准，如无，则注明低于检出限3.7Bq/m3。

　　8.4.2.2 数值修约基本参照“四舍五入”法，从小数位起，总值小于0.5的不进位，等于0.5的奇进偶不进，大于0.5的进位。

　　8.5、合格评定

　　当一次测量的结果低于标准允许值的二分之一时，不再进行平行测试;否则要进行平行测试，测量时间增加至1小时，直至两次平行测量结果的相对误差小于10%。

　　室内环境TVOC检测

　　9.1检验原理

　　空气中TVOC用Tenax-TA管采集，然后经热解吸，再经专用毛细管柱分离，用氢火焰离子化检测器检验，以保留时间定性，面积定量。

　　9.2、仪器设备、环境条件

　　9.2.1 仪器设备

　　9.2.1.1 气相色谱仪——带氢火焰离子化检测器。

　　9.2.1.2 毛细管柱：长30m~50m，内径0.32mm或0.53mm，石英柱，内涂覆二甲基聚硅氧烷，膜厚(1～5μm)操作条件为程序升温，初始温度应为50℃，保持10min，升温速率5℃/min，温度升至250℃，保持2min。分流比为1：40。

　　9.2.1.3 热解吸装置：能对吸附管进行热解吸，其解吸温度及载气流速应可调。

　　9.2.1.4 Tenax-TA吸附管：是外径6.3mm，内径5mm, 长90mm的玻璃管，吸附管装填Tenax吸附剂，管的两端用玻璃纤维堵住。

　　9.2.1.5 标准气体：苯，甲苯，对(同)二甲苯，邻二甲苯，乙烯，乙苯，

　　9.2.1.6 标准品：乙酸丁酯，十一烷均为色谱纯。

　　9.2.1.7 标准溶液：VOCs (苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷)标准溶液。市面有售

　　9.2.1.8 空气采样器：使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小于±5%。

　　9.3 环境条件

　　检测室温度： 20±10℃湿度：60±10%

　　9.4 检验程序

　　9.4.1采样

　　应在采样地点打开吸附管，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取约10L空气，精确计时。采样后，应将吸收管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压。

　　9.4.2 空气样品的测定

　　9.4.2.1 解吸条件

　　载气——氮气 (纯度不小于99.99%);

　　解吸温度——300℃;

　　解吸体积——50mL。

　　9.4.2.2 色谱分析条件

　　进样口——250℃;

　　柱温箱——程序升温50～250℃，初始温度为50℃，保持10min，升温速率，5℃/min;

　　分流比——1:1～10:1;

　　检测器温度——250℃。

　　9.4.2.3标准系列(可选任一)

　　9.4.2.3.1 气体外标法：取气体组分浓度约为1mg/m3的标准气体100mL、200mL、400mL、1L、2L，使标准气体通过吸附管,以完成标准系列制备。

　　9.4.2.3.2 液体外标法：取VOCs的标准溶液1μL~5μL，在有100mL/min的氮气通过吸附管情况下，将各组分含量为0.05μg、0.1μg、0.5μg、1.0μg、2.0μg的标准液分别注入Tenax-TA吸附管，，5min后取下，密封，以完成标准系列制备。

　　9.4.2.4 标准曲线制备

　　9.4.2.4.1采用热解吸直接进样的气相色谱法，将吸附管置于热解吸直接进样装置中，解吸温度280℃~300℃，充分解吸后，使解吸气体直接由进样阀快速进入气相色谱仪进行色谱分析，以保留时间定性、以峰面积定量。

　　9.4.2.4.3 用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列时，应以各组分的含量(μg)为横坐标，以峰面积为纵坐标，分别绘制标准曲线，并计算回归方程(A=bm+a)。

　　9.4.2.5 样品分析

　　9.4.2.5.1样品分析时，每支样品吸附管应按与标准系列相同的热解吸气相色谱分析方法进行分析，以保留时间定性、以峰面积定量。

　　9.4.3 结果计算

　　所采空气样品中的浓度计算应符合下列规定：

　　9.4.3.1所采空气样品中各组分的浓度应按下式计算：

　　式中：——所采空气样品中i组分的浓度，(mg/m3);

　　——样品管中i组分的质量，(g);

　　——未采样管中i组分的量，(μg);

　　——空气采样体积，(L)。

　　空气样品中各组分的浓度还应按下式换算成标准状态下的浓度：

　　式中：Cc---------标准状态下所采集空气样品中i组分的浓度(mg/m3)

　　t---------采样时采样点的温度(℃)

　　9.4.3.2所采空气样品中总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度应按下式进行计算：

　　式中： ——标准状态下所采空气样品中总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度。

　　注：1、对未识别的峰，应以甲苯的响应系数来定量计算。

　　2、当与挥发性有机化合物有相同或几乎相同的保留时间的组分干扰测定时，宜通过选择适当的气相色谱柱，或通过用前更严格地选择吸收管和调节分析系统的条件，将干扰减到最低。

　　9.5 注意事项

　　9.5.1 采样时应记录现场温度及大气压;

　　9.5.2 进样器及配气用注射器应保持其气密性，以防气体流失;

　　9.5.3 根据样品浓度调节分流比，浓度高的分流比可适当调大，浓度的低的分流比可适当调小。

　　10、室内环境苯

　　10.1空气中苯应用活性炭管进行采集，然后经热解吸，用气相色谱法分析，以保留时间定性，峰面积定量。

　　10.2仪器设备、环境条件

　　10.2.1 仪器设备

　　10.2.1.1 恒流采样器：在采样过程中流量应稳定，流量范围应包含0.5L/min，并且当流量为0.50.5L/min时，应能克服5kPa~10kPa的阻力，此时用皂膜流量计校准系统流量，相对偏差不应大于±5%。

　　10.2.1.2 热解吸装置：能对吸附管进行解吸，解吸温度、载气流速可调。

　　10.2.1.3 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。

　　10.2.1.4 毛细管柱或填充柱：毛细管柱长为30m~50m的石英柱，内径应为0.53mm或0.32mm，，内涂二甲基聚硅氧烷或其他非极性材料。填充柱长2m、内径4mm不锈钢柱，内填充聚乙二醇为6000-6201担体(5：100)固定相。

　　10.2.1.5 容量为1μL、10μL的注射器若干个。

　　10.2.1.6 活性炭吸附管：应为用长150mm, 内径(3.5～4.0)mm, 外径6mm的玻璃管，内装100mg椰子壳活性炭吸附剂的玻璃管或内壁光滑的不锈钢管，使用前应通氮气加热活化，活化温度应为300℃～350℃，活化时间应不少于10min,活化至无杂质峰为止。当流量为0.5L/min时，阻力应在5kPa~10kPa之间。

　　10.2.1.7 苯标准溶液或苯标准气体。

　　10.2.1.8载气应为氮气，纯度不应小于99.99%

　　10.2.2 环境条件

　　检测室温度： 20±10℃湿度：60±10%

　　10.3、采样方法及样品数量

　　10.3.1采样

　　10.3.1.1 室内环境质量验收，应在工程完工至少7d以后，工程交付使用前进行。

　　10.3.1.2 民用建筑工程验收时，抽查有代表性的房间室内环境污染物浓度，抽检数量不得少于5%，并不得少于3间;房间总数少于3间时，应全数检测。

　　10.3.1.3 民用建筑工程验收时, 凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且检测结果合格的，抽检数量减半，并不得少于3间。

　　10.3.1.4 民用建筑工程验收时, 室内环境污染物浓度检测点应按房间面积设置：

　　a) 房间使用面积小于50m2时，设1个检测点;

　　b) 房间使用面积(50～100)m2时，设2个检测点;

　　c) 房间使用面积大于100m2时，设3～5个检测点;

　　10.3.1.5 当房间内有2个及以上检测点时，应取各点检测结果的平均值作为该房间的检测值。

　　10.3.1.6 民用建筑工程验收时, 环境污染物浓度现场检测点应距内墙面不小于0.5m，距楼地面高度(0.8～1.5)m. 检测点应均匀分布，避开通风道和通风口。

　　10.3.1.7 民用建筑工程室内环境中苯浓度检测时，对采用集中空调的民用建筑工程，应在空调正常运转的条件下进行;对采用自然通风的民用建筑工程，检测应在对外门窗关闭1h后进行。

　　10.3.2 应在采样地点打开吸附管，与空气采样器入气口垂直连接，打开采样泵，调节流量0.5L/min,采集约为10L空气，应记录采样时间、采样流量、温度、湿度和大气压力。

　　10.3.3采样后，取下吸附管，应密封吸附管两端，做好标识，放入可密封的金属或玻璃容器中，样品可保存5d。

　　10.3.4采集室外空气空白样品时，应与采集室内空气样品同步进行，地点宜选择在室外上风向处。

　　10.4气相色谱分析条件可选用以下推荐值，也可根据实验室条件选定其他最佳分析条件：

　　填充柱温度为90℃或毛细管柱温度60℃;

　　检测室温度为150℃;

　　汽化室温度为150℃;

　　载气为氮气。

　　10.5气相色谱分析配制标准系列方法应包括下列内容：

　　气体外标法配制标准系列方法：应分别准确抽取浓度约为1mg/m3的标准气体100mL、200mL、400mL、1L、2L通过吸附管,然后用热解吸气气相色普法分析吸附管标准系列样品。

　　液体外标法配制标准系列方法：应抽取标准溶液1μL~5μL注入活性炭吸附管，分别制备苯含量为0.05μg、0.1μg、0.5μg、1.0μg、2.0μg的标准吸附管，同时用100mL/min的氮气通过吸附管，5min后取下并密封，作为吸附管标准系列样品。

　　10.6气相色谱分析步骤：

　　采用热解吸直接进样的气相色谱法。将标准吸附管和样品吸附管分别置于热解吸直接进样装置中，经过300℃~350℃解吸后，将解吸气体经由进样阀直接进入气相色谱仪进行色谱分析，应以保留时间定性、以峰面积定量。

　　10.6.1所采空气样品中苯的浓度应按下式计算：

　　式中：——所采空气样品中苯的浓度，(mg/m3);

　　——样品管中苯的量，(μg);

　　——未采样管中苯的量，(μg);

　　——空气采样体积，(L)。

　　所采空气样品中苯的浓度，还应按下式换算成标准状态下的浓度：

　　式中：Cc---------标准状态下所采集空气样品中苯的浓度(mg/m3)

　　t---------采样时采样点的温度(℃)

　　P--------采样时采样点的大气压力(kPa)

　　注：当与挥发性有机化合物有相同或几乎相同的保留时间的组分干扰测定时，宜通过选择适当的色谱条件，将干扰减到最低。

　　10.7、数据的处理

　　10.7.1 检测结果保留二位小数，低于标准曲线限值的，如有相应值则以该相应值结果为准，如无，则注明低于检出下限。

　　10.7.2 数值修约基本参照“四舍五入”法，从第三位小数起，总值小于0.005的不进位，等于0.005的奇进偶不进，大于0.005的进位。

　　10.8、结果评定

　　10.8.1 两次平行测定结果的相对误差应小于20%，否则重新检测。

　　10.8.2 当室内环境污染物浓度的全部检测结果符合本规范的规定时，可判定该工程室内环境质量合格。

　　10.8.3 当室内环境污染物浓度检测结果不符合本规范的规定时，应查找原因并采取措施进行处理，并可进行再次检测，再次检测时，抽检数量应增加1倍。室内环境污染物浓度再次检测结果全部符合本规范的规定时，可判定为室内环境质量合格。

　　11检测结果

　　11.1记录人员对以上各步骤进行记录，并进行数据处理。

　　11.2审核人员对以上各步骤进行核定。

　　11.3通过后填写试验报告。

　　11.4试验室负责人审查试验报告，通过后签发至相关单位。

　　12安全管理、文明施工及环境保护

　　12.1非试验人员不得入内。

　　12.2试验完毕后,要把现场清理干净,所有试验仪器清洁归位,不得随意乱丢。

　　12.3试验固废倒置规定地点，统一处理，不得随意乱倒。试验废液统一贮存，统一处理。

　　13异常事故处理

　　发生异常事故，按照《程序文件》《不符合检测工作的控制程序》CCTC-2011-2-008处理。

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民用建筑工程室内空气检测作业指导书

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